Hóa học phân tích là một ngành khoa học nghiên cứu về các phương pháp định tính và định lượng thành phần các chất và hỗn hợp các chất.
Phân tích định tính nhằm xác định chất phân tích gồm những nguyên tố hóa học nào, những ion, những nhóm nguyên tử hoặc các phần tử nào có trong thành phần chất phân tích. Khi nghiên cứu thành phần một chất chưa biết, phân tích định tính phải được tiến hành trước phân tích định lượng, vì việc chọn phương pháp định lượng các hợp phần của chất phân tích phụ thuộc vào các dữ kiện nhận được khi phân tích định tính chất đđ.
Phân tích định tính dựa vào sự chuyển chất phân tích thành hợp chất mới nào đó có những tính chất đặc trưng như có màu, cđ trạng thái vật lí đặc trưng, cd cấu trúc tinh thể hay vô định hình, ...
Phân tích định lượng cho phép xác định thành phần về lượng các hợp phần của chất phân tích.
Nội dung của hóa học phân tích là giải quyết những vấn đề chung về lý thuyết của phân tích hóa học, hoàn thiện những luận thuyết riêng về các phương pháp phân tích hiện có và sẽ được xây dựng.
Hđa học phân tích đóng vai trò rất quan trọng đối với sự phát triển các ngành khoa học cũng như các ngành kỹ thuật công nghệ sản xuất.
Trong hóa học, khi nghiên cứu các quá trình hóa học, tính chất các chất và tổng hợp các chất mới, không thể thiếu phân tích hóa học. Phân tích ,và tổng hợp là hai phương tiện cực kỳ quan trọng để hiểu biết bản chất các hiện tượng xảy ra trong tự nhiên. Khi nói tới vai trò của phân tích và tổng hợp và sự gắn bó hữu cơ của chúng, Enghen đã nói : "Không có phân tích thì không có tổng hợp".
Bất cứ một ngành khoa học, kỹ thuật công nghệ sản xuất cũng như điều tra cơ bản nào như địa hóa, địa chất, địa lý, khoáng vật học, vật lí, sinh học, nông hđa, các nhà máy sản xuất công nghiệp, luyện kim, y dược học v.v. .. đều cần đến hóa phân tích. Chẳng hạn trong tất cả các nhà máy sản xuất công nghiệp đều có phòng thí nghiệm phân tích để kiểm tra và kiểm nghiệm nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm để điều hành quá trình sản xuất. Các lĩnh vực sản xuất nông nghiệp như nông hóa, thổ nhưỡng, y dược học cẩn hóa phân tích để nghiên cứu chất đất, phân bón, chất lượng các nông sản ; phân tích thành phần máu, huyết thanh, nước tiểu, các loại dịch sinh học, kiểm nghiệm các loại dược phẩm ; trong ngoại thương kiểm nghiệm chất lượng các loại hàng hóa xuất nhập khẩu ... Từ các công trình thăm dò địa chất, nghiên cứu môi trường đến các nghiên cứu vũ trụ đều cần đến sự đóng góp của hóa học phân tích. Trong ngành kỹ thuật mới, cấn nhiều loại vật liệu đa dạng có độ tinh khiết cao, việc xác định chính xác lượng vô cùng nhỏ các tạp chất trong các vật liệu siêu sạch là một trong những nhiệm vụ của hóa học phân tích hiện nay.
Khi phân tích bất kỳ một đối tượng nào cũng thường qua 4 giai đoạn sau :
1- Chọn mẫu, lấy mẫu và xử lí mẫu phân tích.
2 - Chuyển mẫu hoặc hợp phần cần xác định trong mẫu thành dạng có thể tiến hành phân tích được.
3- Chọn phương pháp phân tích, tìm các điều kiện thích hợp cho quá trình phân tích và sử dụng qui trình phân tích đó để phân tích mẫu.
4- Xử lí các kết quả thu được khi phân tích mẫu để nhận được các kết quả gần nhất với giá trị thực của hàm lượng chất cẩn phân tích. Tính toán và đánh giá kết quả nhận được.
Cả 4 giai đoạn trên điều quan trọng, liên quan mật thiết với nhau và đểu có tính quyết định đối với độ chính xác của việc phân tích.
Việc chọn mẫu, lấy mẫu phải tiến hành thế nào để’ mẫu đã chọn đại diện một cách trung thực nhất đối với đối tượng phân tích. Mỗi đối tượng cần phân tích cđ cách chọn mẫu riêng. Khi tiến hành chọn mẫu phải tuân theo nghiêm ngặt các quy định về kỹ thuật ; lấy mẫu không đúng thì dù các giai đoạn sau có thực hiện cẩn thận và chính xác đến đâu thì các kết quả thu được cũng hoàn toàn vô nghĩa.
Giai đoạn thứ hai thường là chuyển toàn bộ chất phân tích có trong mẫu thành dung dịch. Giai đoạn này còn được gọi là phân hủy mẫu. Quá trình phân hủy mẫu tùy thuộc vào bản chất và thành phần của mẫu. Thí dụ, để phân hủy các khoáng liệu người ta thường hòa tan mẫu bằng các dung dịch axit hay hỗn hợp các axit thích hợp. Đôi khi có loại mẫu phải tiến hành nung chảy với các chất chảy, hỗn hợp chất chảy thích hợp, sau đtí mới hòa tan khối chất chảy đã nung. Khi phân tích các chất vô cơ trong các đối tượng sinh học, thường tiến hành vô cơ hóa mẫu, sau đó mới hòa tan chuyển chất cẩn phân tích vào dung dịch ...
Việc chọn phương pháp phân tích phụ thuộc vào yêu cầu đối với kết quả phân tích. Để phân tích một chất có thể dùng nhiều phương pháp khác nhau để định lượng nó. Nếu cẩn kết quả với độ chính xác cao thì phải chọn phương pháp có độ chính xác cao nhất, mặc dù phương pháp đó có thể phức tạp, tốn thời gian.
Việc chọn phương pháp cũng nên căn cứ vào tình hình trang thiết bị và hóa chất có thể có của phòng thí nghiệm.
Trong hóa học phân tích có nhiều loại phương pháp khác nhau để định lượng các chất. Song dựa theo bản chất chung của chúng, người ta chia các phương pháp phân tích thành ba nhóm phương pháp sau :
1. Các phương pháp hóa học : Các phương pháp này ra đời sớm nhất, nên đến nay người ta thường gọi nhóm phương pháp này là nhóm các phương pháp phân tích cổ điển. Để phân tích định lượng một chất nào đđ bằng phương pháp này, người ta chỉ dùng các thiết bị và dụng cụ đơn giản (như buret, pipet, cân ...) để thực hiện các phản ứng hóa học. Nhóm phương pháp này chỉ dùng để định lượng các chất có hàm lượng lớn (đa lượng) nhưng chính xác, cho nên đến nay phương pháp này vẫn được dùng nhiễu trong các phòng thí nghiệm phân tích.
2. Các phương pháp phân tích vật lí : Đó là những phương pháp phân tích dựa trên việc đo các tín hiệu vật lý của các chất phân tích như phổ phát xạ, độ phóng xạ ... các phương pháp này cần dùng những máy đo phức tạp.
3. Các phương pháp phân tích hóa lí : Đó là những phương pháp kết hợp việc thực hiện các phản ứng hóa học sau đó đo các tín hiệu vật lí của hệ phân tích, như sự thay đổi màu sắc, độ đục, độ phát quang, độ dẫn điện v.v. ..
Các phương pháp phân tích hóa lí cũng như vật lí đòi hỏi phải dùng những máy đo phức tạp, vì vậy chúng có tên chung là các phương pháp phân tích công cụ.
Các phương pháp phân tích công cụ . ra., đời sau- các phương pháp hóa học, chúng cho phép phân tích nhanh, có thể xác định được lượng nhỏ chất phân tích khá chính xác, nên được ứng dụng rất rộng rãi. Với sự phát triển vũ bão của kỳ nghệ điện tử, các ngành kỹ thuật mới và những yêu cầu ngày càng cao của các ngành khoa học và công nghệ sản xuất hiện đại đã đòi hỏi và thúc đẩy các phương pháp phân tích công cụ ngày càng được phát triển và hoàn thiện để đáp ứng các nhiệm vụ ngày càng nặng nề của ngành phân tích hiện đại.
Tuy các phương pháp phân tích công cụ có nhiều ưu điểm nổi bật như phân tích chọn lọc, xác định được những lượng rất nhỏ các chất, phân tích được hàng loạt mẫu trong thời gian ngắn, là cơ sở để’ xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các quá trình kỹ thuật, các phương pháp đó được kết hợp với các hệ thống điều khiển dựa trên việc sử dụng các máy tính điện tử, máy ghi, máy phát tín hiệu và các dụng cụ máy móc điều khiển v.v... nhưng không bao giờ bỏ qua được cơ sở của hđa học vì vậy các phương pháp phân tích công cụ không thể tách rời được các phản ứng hóa học.
Do đó cơ sở lý thuyết chung của hóa học phân tích là lý thuyết về các phản ứng hóa học dùng trong phân tích. Trong giáo trình này chủ yếu đề cập đến lý thuyết của các loại phản ứng phân tích và các phương pháp hóa học sử dụng các loại phản ứng đó. Trong phần III chỉ giới thiệu một số phương pháp phân tích công cụ thường dùng, còn các phương pháp khác sinh viên có thể tự đọc và nghiên cứu qua các sách chuyên khảo về từng phương pháp.
Trong quá trình biên soạn cuốn sách này, chúng tôi luôn được sự đóng góp ý kiến rất cụ thể của GS Nguyễn Tinh Dung, sau khi hoàn thành bản thảo GS đã đọc rất kỹ và góp cho nhiều ý kiến. Vì vậy nhân dịp này tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn đối với GS Nguyễn Tinh Dung về những đóng góp quý báu đó.
Tác giả cũng xin chân thành cảm ơn GS.TS Đặng ứng Vận, PGS, TS Hồ Viết Quý đã đọc bản thảo, cho nhận xét.
Chúng tôi xin cảm ơn mọi độc giả góp ý kiến phê bình và đề nghị về quyển sách này.
Tác giả
Phân tích định tính nhằm xác định chất phân tích gồm những nguyên tố hóa học nào, những ion, những nhóm nguyên tử hoặc các phần tử nào có trong thành phần chất phân tích. Khi nghiên cứu thành phần một chất chưa biết, phân tích định tính phải được tiến hành trước phân tích định lượng, vì việc chọn phương pháp định lượng các hợp phần của chất phân tích phụ thuộc vào các dữ kiện nhận được khi phân tích định tính chất đđ.
Phân tích định tính dựa vào sự chuyển chất phân tích thành hợp chất mới nào đó có những tính chất đặc trưng như có màu, cđ trạng thái vật lí đặc trưng, cd cấu trúc tinh thể hay vô định hình, ...
Phân tích định lượng cho phép xác định thành phần về lượng các hợp phần của chất phân tích.
Nội dung của hóa học phân tích là giải quyết những vấn đề chung về lý thuyết của phân tích hóa học, hoàn thiện những luận thuyết riêng về các phương pháp phân tích hiện có và sẽ được xây dựng.
Hđa học phân tích đóng vai trò rất quan trọng đối với sự phát triển các ngành khoa học cũng như các ngành kỹ thuật công nghệ sản xuất.
Trong hóa học, khi nghiên cứu các quá trình hóa học, tính chất các chất và tổng hợp các chất mới, không thể thiếu phân tích hóa học. Phân tích ,và tổng hợp là hai phương tiện cực kỳ quan trọng để hiểu biết bản chất các hiện tượng xảy ra trong tự nhiên. Khi nói tới vai trò của phân tích và tổng hợp và sự gắn bó hữu cơ của chúng, Enghen đã nói : "Không có phân tích thì không có tổng hợp".
Bất cứ một ngành khoa học, kỹ thuật công nghệ sản xuất cũng như điều tra cơ bản nào như địa hóa, địa chất, địa lý, khoáng vật học, vật lí, sinh học, nông hđa, các nhà máy sản xuất công nghiệp, luyện kim, y dược học v.v. .. đều cần đến hóa phân tích. Chẳng hạn trong tất cả các nhà máy sản xuất công nghiệp đều có phòng thí nghiệm phân tích để kiểm tra và kiểm nghiệm nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm để điều hành quá trình sản xuất. Các lĩnh vực sản xuất nông nghiệp như nông hóa, thổ nhưỡng, y dược học cẩn hóa phân tích để nghiên cứu chất đất, phân bón, chất lượng các nông sản ; phân tích thành phần máu, huyết thanh, nước tiểu, các loại dịch sinh học, kiểm nghiệm các loại dược phẩm ; trong ngoại thương kiểm nghiệm chất lượng các loại hàng hóa xuất nhập khẩu ... Từ các công trình thăm dò địa chất, nghiên cứu môi trường đến các nghiên cứu vũ trụ đều cần đến sự đóng góp của hóa học phân tích. Trong ngành kỹ thuật mới, cấn nhiều loại vật liệu đa dạng có độ tinh khiết cao, việc xác định chính xác lượng vô cùng nhỏ các tạp chất trong các vật liệu siêu sạch là một trong những nhiệm vụ của hóa học phân tích hiện nay.
Khi phân tích bất kỳ một đối tượng nào cũng thường qua 4 giai đoạn sau :
1- Chọn mẫu, lấy mẫu và xử lí mẫu phân tích.
2 - Chuyển mẫu hoặc hợp phần cần xác định trong mẫu thành dạng có thể tiến hành phân tích được.
3- Chọn phương pháp phân tích, tìm các điều kiện thích hợp cho quá trình phân tích và sử dụng qui trình phân tích đó để phân tích mẫu.
4- Xử lí các kết quả thu được khi phân tích mẫu để nhận được các kết quả gần nhất với giá trị thực của hàm lượng chất cẩn phân tích. Tính toán và đánh giá kết quả nhận được.
Cả 4 giai đoạn trên điều quan trọng, liên quan mật thiết với nhau và đểu có tính quyết định đối với độ chính xác của việc phân tích.
Việc chọn mẫu, lấy mẫu phải tiến hành thế nào để’ mẫu đã chọn đại diện một cách trung thực nhất đối với đối tượng phân tích. Mỗi đối tượng cần phân tích cđ cách chọn mẫu riêng. Khi tiến hành chọn mẫu phải tuân theo nghiêm ngặt các quy định về kỹ thuật ; lấy mẫu không đúng thì dù các giai đoạn sau có thực hiện cẩn thận và chính xác đến đâu thì các kết quả thu được cũng hoàn toàn vô nghĩa.
Giai đoạn thứ hai thường là chuyển toàn bộ chất phân tích có trong mẫu thành dung dịch. Giai đoạn này còn được gọi là phân hủy mẫu. Quá trình phân hủy mẫu tùy thuộc vào bản chất và thành phần của mẫu. Thí dụ, để phân hủy các khoáng liệu người ta thường hòa tan mẫu bằng các dung dịch axit hay hỗn hợp các axit thích hợp. Đôi khi có loại mẫu phải tiến hành nung chảy với các chất chảy, hỗn hợp chất chảy thích hợp, sau đtí mới hòa tan khối chất chảy đã nung. Khi phân tích các chất vô cơ trong các đối tượng sinh học, thường tiến hành vô cơ hóa mẫu, sau đó mới hòa tan chuyển chất cẩn phân tích vào dung dịch ...
Việc chọn phương pháp phân tích phụ thuộc vào yêu cầu đối với kết quả phân tích. Để phân tích một chất có thể dùng nhiều phương pháp khác nhau để định lượng nó. Nếu cẩn kết quả với độ chính xác cao thì phải chọn phương pháp có độ chính xác cao nhất, mặc dù phương pháp đó có thể phức tạp, tốn thời gian.
Việc chọn phương pháp cũng nên căn cứ vào tình hình trang thiết bị và hóa chất có thể có của phòng thí nghiệm.
Trong hóa học phân tích có nhiều loại phương pháp khác nhau để định lượng các chất. Song dựa theo bản chất chung của chúng, người ta chia các phương pháp phân tích thành ba nhóm phương pháp sau :
1. Các phương pháp hóa học : Các phương pháp này ra đời sớm nhất, nên đến nay người ta thường gọi nhóm phương pháp này là nhóm các phương pháp phân tích cổ điển. Để phân tích định lượng một chất nào đđ bằng phương pháp này, người ta chỉ dùng các thiết bị và dụng cụ đơn giản (như buret, pipet, cân ...) để thực hiện các phản ứng hóa học. Nhóm phương pháp này chỉ dùng để định lượng các chất có hàm lượng lớn (đa lượng) nhưng chính xác, cho nên đến nay phương pháp này vẫn được dùng nhiễu trong các phòng thí nghiệm phân tích.
2. Các phương pháp phân tích vật lí : Đó là những phương pháp phân tích dựa trên việc đo các tín hiệu vật lý của các chất phân tích như phổ phát xạ, độ phóng xạ ... các phương pháp này cần dùng những máy đo phức tạp.
3. Các phương pháp phân tích hóa lí : Đó là những phương pháp kết hợp việc thực hiện các phản ứng hóa học sau đó đo các tín hiệu vật lí của hệ phân tích, như sự thay đổi màu sắc, độ đục, độ phát quang, độ dẫn điện v.v. ..
Các phương pháp phân tích hóa lí cũng như vật lí đòi hỏi phải dùng những máy đo phức tạp, vì vậy chúng có tên chung là các phương pháp phân tích công cụ.
Các phương pháp phân tích công cụ . ra., đời sau- các phương pháp hóa học, chúng cho phép phân tích nhanh, có thể xác định được lượng nhỏ chất phân tích khá chính xác, nên được ứng dụng rất rộng rãi. Với sự phát triển vũ bão của kỳ nghệ điện tử, các ngành kỹ thuật mới và những yêu cầu ngày càng cao của các ngành khoa học và công nghệ sản xuất hiện đại đã đòi hỏi và thúc đẩy các phương pháp phân tích công cụ ngày càng được phát triển và hoàn thiện để đáp ứng các nhiệm vụ ngày càng nặng nề của ngành phân tích hiện đại.
Tuy các phương pháp phân tích công cụ có nhiều ưu điểm nổi bật như phân tích chọn lọc, xác định được những lượng rất nhỏ các chất, phân tích được hàng loạt mẫu trong thời gian ngắn, là cơ sở để’ xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các quá trình kỹ thuật, các phương pháp đó được kết hợp với các hệ thống điều khiển dựa trên việc sử dụng các máy tính điện tử, máy ghi, máy phát tín hiệu và các dụng cụ máy móc điều khiển v.v... nhưng không bao giờ bỏ qua được cơ sở của hđa học vì vậy các phương pháp phân tích công cụ không thể tách rời được các phản ứng hóa học.
Do đó cơ sở lý thuyết chung của hóa học phân tích là lý thuyết về các phản ứng hóa học dùng trong phân tích. Trong giáo trình này chủ yếu đề cập đến lý thuyết của các loại phản ứng phân tích và các phương pháp hóa học sử dụng các loại phản ứng đó. Trong phần III chỉ giới thiệu một số phương pháp phân tích công cụ thường dùng, còn các phương pháp khác sinh viên có thể tự đọc và nghiên cứu qua các sách chuyên khảo về từng phương pháp.
Trong quá trình biên soạn cuốn sách này, chúng tôi luôn được sự đóng góp ý kiến rất cụ thể của GS Nguyễn Tinh Dung, sau khi hoàn thành bản thảo GS đã đọc rất kỹ và góp cho nhiều ý kiến. Vì vậy nhân dịp này tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn đối với GS Nguyễn Tinh Dung về những đóng góp quý báu đó.
Tác giả cũng xin chân thành cảm ơn GS.TS Đặng ứng Vận, PGS, TS Hồ Viết Quý đã đọc bản thảo, cho nhận xét.
Chúng tôi xin cảm ơn mọi độc giả góp ý kiến phê bình và đề nghị về quyển sách này.
Tác giả
